복합 분리막 바인더 세라믹 코팅층 제조

실험 제목: 복합 분리막 (Celgard separator-alumina/바인더 세라믹 코팅층) 제조

 

실험 목적: Celgard 분리막에 세라믹/고분자 바인더 코팅층 형성 (90 wt%:10 wt%)

 

0 실험 조건

 

- 복합 분리막 제조를 위해, 고분자 바인더 LBG, 2801을 2 g을 준비

- 아세톤 400 ml에 고분자 바인더를 넣어 3시간 정도 용해시킴

- 무기 입자는 일본 S사의 알루미나 powder, 개발품인 제트밀-1, 제트밀-2, 제트밀-3은 파우더를 준비함

- 세라믹 층이 도입될 기재로는 두께가 18 μm인 Celgard 분리막을 선정함.

- 준비된 코팅 용액에 무기입자 18 g을 혼합

- 무기입자/고분자 효율비율: 90 wt%:10 wt%로 고정

- 제조된 무기입자/고분자 혼합 용액에 Dip coating process를 이용하여 코팅

 

용매	종류	Acetone	무게	300g/400ml
고분자파우더 (PVDF-HFP)	종류	LBG	무게	2 g
		2801
	용해시간	3h	온도	50℃
세라믹파우더 (Al203)	종류	일본S사	무게	18 g
		제트밀-1
		제트밀-2
		제트밀-3
	용해시간	12h	온도	50℃
코팅	코팅방법	Dip	유지시간	3min

 

 

 

 

 

 

 

실험 제목: 복합 분리막 (Celgard separator-alumina/바인더 세라믹 코팅층)의 열수축률 평가

 

실험 목적: 복합 분리막의 열수축 특성 평가를 통해 이차전지 분리막으로 활용 가능 여부를 확인

 

0 실험 조건

 

- 복합 분리막 제조를 위해, 고분자로는 LBG, 2801을 2g씩 그리고 일본 S사의 알루미나 powder, 제트밀-1, 제트밀-2, 제트밀-3은 18g씩, 용매로는 아세톤을 사용하여 코팅 용액을 준비.

- 세라믹 층이 도입될 기재로는 두께가 18 μm인 Celgard 분리막을 선정함.

- 복합 분리막을 가로 약 2 cm. 세로 2 cm로 잘라 시편으로 준비.

- 열수축률 시험 온도는 105℃에서 130℃까지 진행함.

- EYELA, WFO-700 장비를 이용.

 

0 실험 결과

 

열수축률 요약: 120℃

Celgard separator				Celgard separator
고분자 바인더	PVDF-HFP (LBG)				PVDF-HFP (2801)
알루미나 파우더	S-cop.	Z-mill-1	Z-mill-2	Z-mill-3	S-cop.	Z-mill-1	Z-mill-2	Z-mill-3
고분자 (5): 알루미나 (5)	1.5	1.4	1.7	2.8	1.4	1.6	1.8	2.6
고분자 (7): 알루미나 (3)	3.1	3.2	3.4	4.2	3.4	3.6	3.8	4
고분자 (9): 알루미나 (1)	6.3	6.4	6.6	7.3	6.8	7	7.2	7.3

 

 

실험 제목: 복합 분리막 (Celgard separator-alumina/바인더 세라믹 코팅층)의 열수축률 평가

 

실험 목적: 복합 분리막의 열수축 특성 평가를 통해 이차전지 분리막으로 활용 가능 여부를 확인

 

0 실험 조건

 

- 복합 분리막을 가로 약 2 cm. 세로 2 cm로 잘라 시편으로 준비.

- 열수축률 시험 온도는 105℃에서 130℃까지 진행함.

- EYELA, WFO-700 장비를 이용하여 고온 방치 후 열수축률 변화 관찰

- 시편을 채취하여 외관 분석 및 열수축률 측정

 

0 실험 결과

고분자 바인더 (2801)

 

 

고분자 바인더 (LBG)

 

 

실험 제목: 복합 분리막 (Celgard separator-alumina/바인더 세라믹 코팅층)의 통기도 측정

 

실험 목적: 복합 분리막의 투과성능을 확인하기 위해, 분리막의 통기도를 측정함.

 

0 실험 조건

 

- 복합 분리막을 가로, 세로 5´5cm2으로 잘라 시편으로 준비.

-  Gurley meter를 이용하여 복합 분리막을 대상으로 통기도를 측정함.

- 압력과 측정 면적을 일정하게 한 후 정해진 공기량 (100cc)이 분리막을 통과하는 시간을 측정하여 나타냄.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

실험 제목: 복합 분리막 (Celgard separator-alumina/바인더 세라믹 코팅층)의 두께 측정

 

실험 목적: 복합 분리막의 세라믹/바인더 코팅층의 두께를 확인

 

0 실험 조건

 

- 복합 분리막을 가로, 세로 5´5cm2으로 잘라 시편으로 준비.

-  적어도 5 point 이상의 두께를 측정하여 평균을 냄

- 복합 분리막의 두께는 마이크로미터로 측정함

 

 

 

 

 

 

실험 제목 : AA-05 알루미나 분말의 특성 평가

 

실험 목적 : 고순도 알루미나 분말 개발을 위해 필요한 특성 분석

 

0 AKP-3000 분말과 AA-05 분말에 대한 비교 실험에 대한 논의

 

- 알루미나의 형상과 입도 분포 비교

- 알루미나의 순도 및 불순물 함량 비교

- 알루미나 형상에 따른 코팅용액의 점도 변화

 

0 AA-05 알루미나 분말 특성에 대한 논의

 

- 알루미나 분말의 입도 분석

- 알루미나 분말의 부피밀도 분석

- 알루미나 분말의 BET 분석

- 알루미나 분말의 XRD 분석

- 알루미나 분말의 XRF 분석

- 알루미나 분말의 ICP 분석

- 알루미나 분말의 FE-SEM 관찰

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

실험제목: AA-05 알루미나 분말의 입도 분석

 

실험목적: 고순도 알루미나 분말의 평균입자크기 및 입자크기분포를 알기 위한 입도 분석

 

0 고순도 알루미나 분말의 입도 분석 조건

 

- 분산용매로 증류수를 사용하여 입도 분석 진행

- 알루미나 분말을 용매에 고르게 분산시킨 후에 일부를 채취하여 입도 분석기를 이용하여 평균입자크기 및 입자 크기 분포를 측정함.

- 입도 분석 장비는 Microtrac 사의 Bluewave 모델을 사용함.

 

0 알루미나 분말의 입도 분석 결과

 

 

 

 

 

- MV는 0.671μm,  D50은 0.598μm로 측정됨.